最近在瀏覽國家藥典委員會官網(wǎng)的時候,驚奇的發(fā)現(xiàn)聚乙二醇300,400,1000……全部的聚乙二醇品種藥典方法都要修訂了!在瀏覽了公示方法,發(fā)現(xiàn)原來是新增了一個項目,從2020版藥典開始要標明重均分子量及分子量分布系數(shù)的標示值(按所附測定方法測定),那各位小伙伴了解分子量及分子量分布測定方法嗎?這里就給大家詳細講講。
2020版中國藥典征求意見稿之分子量及分子量分布測定方法
分別稱取聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇4000、聚乙二醇7000、聚乙二醇10000分子量對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液作為對照品溶液。稱取樣品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液作為供試品溶液。照分子排阻色譜法(通則0514)測定,采用適宜分離范圍的凝膠色譜柱,以0.1mol/L硝酸鈉溶液(含0.02%抑菌劑)為流動相,示差折光檢測器;檢測器溫度35℃,柱溫35℃,取對照品溶液各100μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,由GPC軟件計算回歸方程,線性相關(guān)系數(shù)R應(yīng)不得小于0.99。取供試品溶液100μl,同法測定,根據(jù)回歸方程計算供試品的重均分子量及分子量分布。供試品的重均分子量應(yīng)為標示值的90%~110%,分布系數(shù)應(yīng)為產(chǎn)品標示值的90%~110%。
什么是分子排阻色譜法
分子排阻色譜法是根據(jù)待測組分的分子大小進行分離的一種液相色譜技術(shù)。分子排阻色譜法的分離原理為凝膠色譜柱的分子篩機制。色譜柱多以親水硅膠、凝膠或經(jīng)過修飾的凝膠如葡聚糖凝膠(Sephadex)和瓊脂糖凝膠(Sepharose)等為填充劑,這些填充劑表面分布著不同孔徑尺寸的孔,藥物分子進入色譜柱后,它們中的不同組分按其分子大小進入相應(yīng)的孔內(nèi),大于所有孔徑的分子不能進入填充劑顆粒內(nèi)部,在色譜過程中不被保留,最早被流動相洗脫至柱外,表現(xiàn)為保留時間較短;小于所有孔徑的分子能自由進入填充劑表面的所有孔徑,在色譜柱中滯留時間較長,表現(xiàn)為保留時間較長;其余分子則按分子大小依次被洗脫。
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